韶关气密检漏仪厂家

　　核心词：韶关 检漏仪 厂家 
　　阿司匹林是常用的解热镇痛药,用于各种原因引起的感冒、发热、头痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集。阿司匹林是有机物中的酯类物质,易发生水解反应,产物游离水杨酸易被氧化形成醌类物质,使阿司匹林变质,从而降低产品质量,且对人体有极大的毒副作用。阿司匹林含量测定方法主要有高效液相色谱法、反相液相色谱法、酸碱滴定法、气相色谱法、紫外可见分光光度法、荧光分光光度法和自动电位滴定法等。年代发展起来的新技术是光纤化学传感技术,也是光纤、六通阀、流通池、检测器、光谱、材料和计算机结合起来的技术。在线光纤传感同步吸收-荧光光谱检测法在射光90°方位下可以检测出吸收光谱和荧光光谱。
　　1、韶关气密检漏仪厂家:改变了光的传播方式
　　目前初步假设入射光在流通池内,产生漫反射,改变了光的传播路线,经过几次漫反射转移方向与入射光90°方向产生吸收光谱。在入射光垂直点能检测荧光光谱,但使用的数据分析软件是测定吸光度数据模型原因,检测出来倒立的荧光图谱其值为负。该测定法重复性好、灵敏度高、基线稳定、样品检测下限低,可观察200～800nm范围内的吸收光谱、发射光谱、吸收点及荧光点按时序图的变化。
　　2、韶关气密检漏仪厂家:fia-p400-sr）；光源（美国海洋公司
　　光谱仪(美国海洋公司,QE6500;光纤(美国海洋公司,FIA-P400-SR);光源(美国海洋公司,DH-200;柱塞泵(日本精密科学株式会社,SP-D320U);UV-2550紫外分光光度计(日本,岛津)。拜阿司匹林;阿司匹林肠溶片(石家庄市华新药公司,批号:);阿司匹林泡腾片(阿斯利康制药公司,批号:);游离水杨酸(中国食品药品检定研究院,0106-950,实验用水为二次蒸馏水,这些试药均为分析纯。
　　3、韶关气密检漏仪厂家:获得了良好的实验数据和结果
　　为了实现两种光谱同时检测出一种检测器,经多次设计并通过多种样品吸收光谱和荧光发射光谱的检测验证了两种光谱同时检测的可能,并得到了较好的实验数据及结果。见图1。检测波长的选择精密量取浓度为5μg/mL的100mL游离水杨酸标准溶液,用紫外可见分光光度计、荧光分光光度计和在线光纤传感同步吸收-荧光光谱检测仪分别扫描吸收光谱和荧光光谱,测得游离水杨酸的吸收波长300nm,荧光激发波长303nm,荧光发射波长430nm。载液浓度的影响考察20%、40%、60%、80%、100%甲醇-水溶液五个浓度,浓度越大,出峰时间越快,但因甲醇-水比例较大时易在流路中产生气泡,影响检测结果,20%甲醇-水溶液作为载液时,峰形成及出峰时间跟其他比例的甲醇液相差很小,且无溶剂峰干扰。故选择20%甲醇溶液作为最佳载液。载液流速0.5mL/min时出峰时间很慢。载液流速从2～4mL/min时,出峰时间随流速的增加而加快,但同时,脉冲对基线稳定性的影响也增加。泵流速为1mL/min时,脉冲影响极小,出峰时间也快,每秒中的进样次数可达到3次。所以1mL/min的流速作为最佳载液流速。在线光纤传感同步吸收-荧光光谱法进样体积的影响调节在线光纤传感同步吸收-荧光光谱检测仪的进样环长度,精密吸取5μg/mL水杨酸标准溶液,依次进样10、20、30、40、50、60μL,通过水杨酸溶液的吸光强度变化,确定进样体积。进样体积在10～40μL时,溶液荧光强度不断增大,大于50μL后,荧光强度基本不变,但此时,在线时序图中游离水杨酸峰有拖尾现象,因此选择进样体积为50μL。结果见图2。%甲醇为载液,流速为1mL/min,进样体积为50μL。水杨酸浓度依次为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL。按信噪比,得到的最低检测限为0.1μg/mL。图3左图为紫外-荧光光谱浓度梯度变化图,300nm左右处成凹状,是水杨酸在不同浓度时的紫外吸收波长,430nm左右显示凸状,为不同浓度时的荧光波长;右图向上峰为荧光强度实时变化图,倒挂形状峰为紫外吸收强度实时变化图。以对照品进样量为横坐标,光强度为纵坐标,绘制标准曲线,在线光纤传感荧光光谱法测时线性方程Y=138.16X+25.31,荧光分光光度法测时线性方程Y=37.36X+3.44。水杨酸标准曲线光谱及时序图见图3。
　　4、韶关气密检漏仪厂家:配制成浓度为1
　　精密度试验准确吸取5μg/mL水杨酸标准液0.5、1.0、5.0mL各3份于25mL量瓶,加1%冰乙酸-甲醇至刻度,配制成浓度为1、2、5μg/mL的溶液,依照对照品测定法,测6次,得RSD为1.23%、1.05%、0.76%。
　　5、韶关气密检漏仪厂家:肠溶片和泡腾片进行重复性试验
　　重复性试验取拜阿司匹林及其肠溶片、泡腾片,各配成6份溶液,测得RSD为0.98%、1.14%、1.06%。稳定性试验同一份样品,于制备后0～8h内每隔2h取样50μL检测,水杨酸峰强度基本不变,RSD为1.52%。表明水杨酸8h内稳定性良好。回收率试验精密称取约含阿司匹林50mg的拜阿司匹林及其肠溶片、泡腾片,置500mL的容量瓶中,定量加入水杨酸对照品溶液,用1%冰醋酸-甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,过0.45μm滤膜。每份样品平行测定三次,结果见表1～2。精密称取拜阿司匹林69.25mg、阿司匹林肠溶片149.55mg、阿司匹林泡腾片79.65mg(均含有阿司匹林50mg)于500mL量瓶,加1%冰醋酸-甲醇定容,摇匀,0.45μm滤膜过滤,在线光纤传感同步吸收-荧光光谱法、荧光分光光度法检测,结果表明三种阿司匹林类药片中的水杨酸含量符合限量规定,在线光纤传感荧光光谱法测定出来的水杨酸含量比荧光分光光度法测定出来的水杨酸含量高。结果见表3。经统计学验证,在线光纤传感荧光光谱法和荧光分光光度法测出来的差值均数为0.08,差值标准差为0.03,得P=0.04(直接概率法),按α=0.05,认为两种方法数据总体结果有显着差异。这说明在线光纤传感荧光光谱法的检测灵明度高,可检测微量物质。
　　6、韶关气密检漏仪厂家:乙酰水杨酸是一种弱酸性化合物
　　乙酰水杨酸是弱酸性化合物,微溶于水,溶于乙醇、乙醚,也溶于较强的碱性溶液,气密检漏仪其水溶液水解强度受酸碱影响最大,选用1%冰醋酸-甲醇溶液溶解样品,可有效抑制其水解。紫外分光光度法检测时,浓度3μg/mL以下的水杨酸在300nm处的吸光度值较小,线性关系差。荧光分光光度计检测时,300nm处测得的线性关系良好,并且与阿司匹林在275nm处的紫外吸收重合,故选300nm作为水杨酸含量的检测波长。
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