核心词:
双鸭山 测试仪 厂家 克百威又名呋喃丹,是一种氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂。纯品为白色结晶,25°C时水中溶解度为700mg·L-1,在中性和酸性条件下较稳定,在碱性介质中不稳定,水解速度随pH值和温度的升高而加快。食品安全国家标准GB2763-2016规定蔬菜中的克百威残留量按照NY/T761-2008规定的方法测定。标准方法是使用柱后衍生法检验,耗时长。接到大批量检测任务时,难以保证在短时间内完成检验报告。本研究在NY/T761-2008标准方法的基础上加以改进,用高效液相色谱-质谱联用仪检验,建立了快速提取和净化的前处理步骤,并参照文献方法进行试验、审核,最后确定本文的测定方法。能充分满足辣椒食品安全实际监管中测定克百威残留量的需要。精密量取克百威溶液1mL置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,40°C下保存。
1、双鸭山气密测试仪厂家:精密量取克百威原液1ml 精密量取克百威储备溶液1mL置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,40°C下保存。分别精密吸取克百威标准工作溶液0.075mL、0.15mL,标准储备溶液0.025、0.050、0.075mL加入25g空白试样中,按样品同法处理。
2、双鸭山气密测试仪厂家:分离乙腈和水相 将辣椒试样置于100mL离心管并放于匀浆机中,加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,将滤液收集到装有6g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈和水相分层。
3、双鸭山气密测试仪厂家:在80℃水浴上加热烧杯 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80°C水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,用甲醇准确定容至5.0mL,在混合器上混匀后,用0.2μm滤膜过滤,待测。色谱柱:AgilentZORBAXSB-C18色谱柱;流动相:A相为0.1%甲酸溶液,B相为乙腈;洗脱条件:A相30%,B相70%。流速0.3mL·min-1;进样量5μL。
4、双鸭山气密测试仪厂家:正(正离子模式)我们的类型 IonPolarity:Positive(正离子模式);IonSourceType:ESICUR:40psiIS:5500V;TEM:500°C;GS1:50psi;GS2:50psi;MRM离子选择通道222.2,123.1;222.2,165.0。用标准工作溶液制备出的5个浓度的克百威溶液用液相质谱测定,得到色谱图,以峰面积-质量浓度为坐标,制作标准曲线。
5、双鸭山气密测试仪厂家:呋喃丹的标准曲线方程为y=4.72372e7x-5819.73668 克百威的标准曲线方程为y=4.72372e7x-5819.73668,其R值为0.99835。标准曲线见图1。按照NY/T761-2008标准,克百威最低检出浓度为0.01mg·kg-1。在回收率实验图谱中,对照峰形态明显、尖锐,保留时间一致。将添加浓度为0.02mg·kg-1的试样由自动进样器连续进样6次,结果见表2。分析结果得出,
气密测试仪得该实验方法的精密度。本研究建立了快速检测辣椒中克百威残留量的方法,日常工作中发现,在检测克百威单组分中,杂质干扰峰并不多,可省去过柱净化,优化了前处理步骤。其次在仪器检验时间上,由26min缩短到3min,大大节省了时间。同时,检出限位0.01mg·kg-1、回收率为79.3%~110.0%、精密度均满足标准要求,可满足日常大批量检验的需求。
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